、概述

物質(zhì)在物理變化和化學(xué)變化過(guò)程中往往會(huì)伴隨著熱效應(yīng)，放熱和吸熱現(xiàn)象反映了物質(zhì)熱焓發(fā)生了變化。差熱分析儀就是測(cè)定在同受熱條件下，測(cè)量試樣與參比物之間溫差對(duì)溫度或時(shí)間的函數(shù)關(guān)系。

將試樣和參比物分別放入坩堝，置于爐中進(jìn)行程序加熱，改變?cè)嚇雍蛥⒈任锏臏囟?。若參比物和試樣的熱容相同，試樣又無(wú)熱效應(yīng)時(shí)，則二者的溫差近乎為“零”，此時(shí)得到條平滑的曲線。隨著溫度的增加，試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng)，而參比物未產(chǎn)生熱效應(yīng)，二者之間就產(chǎn)生了溫差，在DTA曲線中表現(xiàn)為峰，溫差越大，峰也越大，溫差變化次數(shù)越多，峰的數(shù)目也多。峰頂向上的峰稱為放熱峰，峰頂向下的峰稱為吸熱峰。

下圖為典型的DTA曲線，圖中表現(xiàn)出四種類型的轉(zhuǎn)變：

                                      Ⅰ為二級(jí)轉(zhuǎn)變，是水平基線的改變

                                      Ⅱ?yàn)槲鼰岱?，是由試樣的熔融或熔化轉(zhuǎn)變引起的

                                      Ⅲ為吸熱峰，是由試樣的分解或裂解反應(yīng)引起的

  Ⅰ   Ⅱ    Ⅲ       Ⅳ         Ⅳ為放熱峰，這是由于試樣結(jié)晶相變的結(jié)果

        溫度系數(shù)→

                         典型的DTA曲線

二、實(shí)驗(yàn)原理

試樣與參比物放入坩堝后，按定的速率升溫，如果參比物和試樣熱容大致相同，就能得到理想的掃描量熱分析圖。

          T/△T為

                           F

               A  B  D   E    G  H

                                 T

                   C

                                時(shí)間

圖中T是由插在參比物的熱電偶所反映的溫度曲線。AH線反應(yīng)試樣與參比物間的溫差曲線。如試樣無(wú)熱效應(yīng)發(fā)生，那試樣與參比物間△T=0，在曲線上AB、DE、GH是平滑的基線。當(dāng)有熱效應(yīng)發(fā)生而使試樣的溫度低于參比物，則出現(xiàn)如BCD向下的吸熱峰。反之，向上的EFG放熱峰。

圖中峰的數(shù)目多少、位置、峰面積、方向、高度、寬度、對(duì)稱性反映了試樣在所測(cè)溫度范圍內(nèi)所發(fā)生的物理變化和化學(xué)變化的次數(shù)、發(fā)生轉(zhuǎn)變的溫度范圍、熱效應(yīng)大小和正負(fù)。峰的高度、寬度、對(duì)稱性除與測(cè)試條件有關(guān)外還與樣品變化過(guò)程中的動(dòng)學(xué)因素有關(guān)，所測(cè)得的結(jié)果比理想曲線復(fù)雜得多。

三．儀器面板和功能鍵說(shuō)明：

                                       1     2

DSC0901-DTA型 差熱分析儀

                DTA   0µv  24.0℃   設(shè)置                                 C

                溫度  24.0℃   0.0℃  

                運(yùn)行  00：00         

                恒溫  00：00  24.0℃                                     

              （0）溫度    速率    恒溫                                    

                  80℃  10℃/min   2min   結(jié)束                   RUN             ON

OFF

6             4   3            7

1、設(shè)置鍵           （用于設(shè)置10個(gè)程序段的溫度、加熱速率和恒溫時(shí)間）

2、選擇鍵           （用于選擇設(shè)置的對(duì)象，可循環(huán)選擇）

3、返回鍵           （見(jiàn)后面與結(jié)束鍵的區(qū)別）

4、結(jié)束鍵           （設(shè)置完成的退出鍵）

5、C鍵（手動(dòng)/自動(dòng)） （標(biāo)定鍵，用于修正儀器誤差，改變基線斜率、截距）

6、液晶顯示屏

      DTA   0 .0µv                      24.0℃ （為樣品溫度）

溫度  24.0℃ （為爐體實(shí)際溫度）    0.0℃ （為爐體理論溫度）

運(yùn)行  00：00 （顯示運(yùn)行時(shí)間）

恒溫  00：00 （顯示恒溫時(shí)間）     24.0℃  （為當(dāng)前環(huán)境溫度）

（0） 溫度  80℃         （0）為當(dāng)前程序段      80℃為此程序段的設(shè)置值

速率  10℃/min     為當(dāng)前加熱速率     10-60℃/min任意設(shè)置

恒溫  2min        表示當(dāng)溫度到達(dá)80℃以后將恒溫2min（ 0-30min任意設(shè)置）

7、電源開(kāi)關(guān)

   、 數(shù)值增加鍵     （設(shè)置參數(shù)值增加鍵）

   、 數(shù)值減小鍵     （設(shè)置參數(shù)值減小鍵）

RUN、運(yùn)行啟動(dòng)/停止鍵（按RUN鍵進(jìn)入運(yùn)行狀態(tài)，再按下停止運(yùn)行）

設(shè)置鍵：  從0程序段開(kāi)始，每按下設(shè)置鍵程序段加。共有0—9拾個(gè)程序段。  

→鍵：   選擇設(shè)置對(duì)象

返回鍵： 結(jié)束設(shè)置，返回主界面。

結(jié)束鍵： 結(jié)束設(shè)置，返回主界面。儀器只運(yùn)行到本程序段，以后的程序被置零。這點(diǎn)請(qǐng)務(wù)必注意。

四、標(biāo)定      （修正誤差，改變基線斜率、截距）

基線：（定義）儀器在不放置試樣和參比物的情況下，加熱（運(yùn)行）而產(chǎn)生的線段（DTA）。

按C鍵（手動(dòng)/自動(dòng)）鍵，進(jìn)入標(biāo)定狀態(tài)。

顯示：

            Systime

                        K           00

                        B           00 

                         X           -0.0℃

-》  ：選擇設(shè)置項(xiàng)目。當(dāng)前設(shè)置項(xiàng)目閃爍。

+/-  ：選擇數(shù)據(jù)類型。（+ 或-）

K    ：基線斜率

K值越大，基線越趨向上翹。

B    ：截距

B值越大，基線越趨向坐標(biāo)下方。

X    ：樣品溫度修正

不定期的進(jìn)行溫度校正，以保證測(cè)試精度。根據(jù)樣品的實(shí)際測(cè)試溫度，選擇標(biāo)定物：

測(cè)試樣品為環(huán)氧類高分子材料：（Tg值60℃---140℃） 選用苯甲酸:外推溫度（T0） 121.0C—123.0℃    

測(cè)試樣品為環(huán)氧類、聚酯類粉末噴涂材料：（Tg值低于70℃） 選用二苯甲酮:外推溫度 38.6℃

測(cè)試樣品為焊錫類物質(zhì)，選用純錫:外推溫度（T0）231.9℃

特別提示：測(cè)試含鉛或鉛合金材料必須采用陶瓷坩堝！

操作步驟：

放置好參比物（等量的氧化鋁粉末） 

標(biāo)定物（純錫用鋁坩堝，純鉛及其它高熔點(diǎn)物質(zhì)，高熔點(diǎn)的用陶瓷坩堝）

注：鋁的外推溫度為660.1℃，熔點(diǎn)高于660℃的必須采用陶瓷坩鍋。

根據(jù)試樣熔點(diǎn)設(shè)置：  溫度（高于試樣熔點(diǎn)）    速率  10℃/min   恒溫 0℃

打開(kāi)DSC分析儀軟件、按RUN鍵點(diǎn)擊軟件的開(kāi)始繪圖，進(jìn)入測(cè)試電腦上出現(xiàn)溫度和溫差隨時(shí)間變化的兩條曲線。儀器“運(yùn)行”標(biāo)示閃動(dòng)，運(yùn)行結(jié)束，主機(jī)發(fā)出滴聲，“運(yùn)行”標(biāo)示停止閃動(dòng)。

例：標(biāo)定物為純錫（外推溫度T0  231.9℃）如實(shí)際測(cè)試值（T0 ）為237.3℃

較純錫外推溫度（231.9℃）高5.4。℃  則設(shè)：X的現(xiàn)在值-5.4℃;如實(shí)際測(cè)試值（T0 ）為221.1℃較純錫外推溫度（231.9℃）低10．8℃  則設(shè)：X的現(xiàn)在值+10.8℃

※ 用（+/-） 鍵 改變數(shù)據(jù)類型。（正數(shù)或 負(fù)數(shù)）

按C鍵（手動(dòng)/自動(dòng)）鍵，結(jié)束標(biāo)定。

            T0                    

        外推溫度---T0

五、實(shí)驗(yàn)步驟

軟件有兩個(gè)界面，按軟件初始界面上的 按鈕即可打開(kāi)另界面，根據(jù)實(shí)驗(yàn)的需要可選擇其進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

A.以 為例,失水過(guò)程為：

1、打開(kāi)儀器電源預(yù)熱10分鐘。

2、將試樣稱重放入坩堝中，在另只坩堝中放入質(zhì)量相等的參比物(Al₂O₃)，然后將樣品坩堝放在樣品的托盤(pán)上，參比物放在另托盤(pán)上。

3、設(shè)置參數(shù)值：按下設(shè)置鍵，儀器進(jìn)入設(shè)置狀態(tài)，用→鍵選擇所要設(shè)置的參數(shù) ，用   

鍵將溫度調(diào)所需值(CUSO₄·5H₂O的實(shí)驗(yàn)溫度為450℃)，將升溫速率調(diào)節(jié)10℃/min。按結(jié)束鍵，退出設(shè)置狀態(tài)。

4、打開(kāi)DSC分析儀軟件[繪圖]欄，點(diǎn)擊“開(kāi)始繪圖”按位于差式掃描量熱儀正下方的‘RUN’鍵，開(kāi)始測(cè)試。電腦上出現(xiàn)溫度和溫差隨時(shí)間變化的曲線。儀器“運(yùn)行”標(biāo)示閃動(dòng)。

運(yùn)行結(jié)束，主機(jī)發(fā)出滴聲，“運(yùn)行”標(biāo)示停止閃動(dòng)。

5、保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果，關(guān)閉實(shí)驗(yàn)儀器。

                                              +100

  450

                                              0    CUSO₄·5H₂O的參

試驗(yàn)曲線

                                          -100  

0                                        t

B.求氧化誘導(dǎo)期的實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)備工作：

*步：校準(zhǔn)溫度

a.放置好坩堝側(cè)盛有標(biāo)定物，側(cè)盛有等量的氧化鋁粉末

般選擇鋁坩堝或者標(biāo)定物用鋁坩堝、用陶瓷坩堝做參比物（陶瓷坩堝的材料就是氧化鋁），但還是需要用氧化鋁粉末配重。

注：鋁的外推溫度為660.1℃，熔點(diǎn)高于660℃的必須采用陶瓷坩鍋。

b.根據(jù)試樣熔點(diǎn)設(shè)置： 

溫度（校準(zhǔn)錫的溫度般將溫度設(shè)置高于350℃）、速率  10℃/min、恒溫 0min

c. 打開(kāi)DTA分析軟件進(jìn)入溫度校正界面(點(diǎn)擊軟件初始界面上的 按鈕進(jìn)入)、按RUN鍵點(diǎn)擊軟件的開(kāi)始繪圖，進(jìn)入測(cè)試。電腦上出現(xiàn)功率與溫度變化的曲線。儀器“運(yùn)行”標(biāo)示閃動(dòng)，運(yùn)行結(jié)束，主機(jī)發(fā)出滴聲，“運(yùn)行”標(biāo)示停止閃動(dòng)。

例：標(biāo)定物為純錫（外推溫度T0  231.9℃）如實(shí)際測(cè)試值（T0 ）為237.3℃較純錫外推溫度（231.9℃）高5.4?！?nbsp; 則設(shè)：X的現(xiàn)在值-5.4℃;如實(shí)際測(cè)試值（T0 ）為221.1℃較純錫外推溫度（231.9℃）低10．8℃  則設(shè)：X的現(xiàn)在值+10.8℃

• 用（+/-） 鍵 改變數(shù)據(jù)類型。（正數(shù) 或 負(fù)數(shù)）

例圖為純銦的熔點(diǎn)測(cè)試。般測(cè)試氧化誘導(dǎo)期溫度校正采用測(cè)試純錫的熔點(diǎn)

第二步：在溫度校正好的前提下燒200℃恒溫，方法如下：

例：將參數(shù)設(shè)置為：溫度200℃、速率20℃/min、恒溫150min（如果氧化誘導(dǎo)期的時(shí)間長(zhǎng)可適當(dāng)調(diào)整恒溫時(shí)間），然后按運(yùn)行，看在什么溫度恒溫，然后在參數(shù)設(shè)置的溫度選項(xiàng)補(bǔ)上差值。例:恒溫溫度為187℃，則參數(shù)設(shè)置的溫度選項(xiàng)這調(diào)整為213℃，然后待降溫后繼續(xù)重復(fù)以上操作，直可以達(dá)到恒溫200℃。

    注：由于選用的國(guó)標(biāo)不同，需要的溫度不定是200℃，只是參數(shù)設(shè)置不同，方法樣

求氧化誘導(dǎo)期

在托盤(pán)的兩邊分別等量的樣品和參比物（用樣的坩堝），接通氮?dú)猓ǖ獨(dú)馐潜Ｗo(hù)氣，可以根據(jù)要求選擇用或不用，般情況下不用對(duì)結(jié)果的影響不明顯），按RUN鍵進(jìn)入測(cè)試狀態(tài)待溫度達(dá)到200℃時(shí)用氧氣替代氮?dú)?，并將開(kāi)始通氧的時(shí)間記錄在軟件上的‘通氧時(shí)間’欄（開(kāi)始通氧的時(shí)間為‘時(shí)間’欄在通氧那刻記錄的時(shí)間），待測(cè)試完成后進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得出樣品的氧化誘導(dǎo)期。

氮?dú)饬髁靠刂圃讪R50ml/min

             圖                                   圖二

         圖  三                                圖   四

          圖  五                         圖  六

圖    七

                        圖         八

圖---圖四是計(jì)算樣品氧化誘導(dǎo)期的四個(gè)界面，圖六是在圖二和三操做后彈出的對(duì)話框，如果選擇‘否（N）’則則進(jìn)入下界面，選擇‘是（Y）’則重復(fù)圖二和圖三所示的界面。圖五和圖七是圖二、圖三的細(xì)節(jié)圖。于上面操作步驟中所提到得通氧時(shí)間，是將試樣中通氧那刻，將圖八中‘實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)’中‘時(shí)間（min）’中記錄的時(shí)間填到圖八中‘試驗(yàn)信息’中的‘通氧時(shí)間（min）’欄。

六、注意事項(xiàng)：

1．特別注意：實(shí)驗(yàn)室室溫控制在15℃-25℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)

2. 為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。

儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒（不放任何樣品和參比物）兩到三次，可以將： 溫度設(shè)為600℃、 速率設(shè)為5℃/min、 恒溫設(shè)為 0min    按RUN鍵。

3. 試樣用量不宜過(guò)多，也不宜過(guò)少，應(yīng)適宜。般為20mg左右，如測(cè)試用量另有要求，根據(jù)要求確定用量

4．粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。

5. 升溫速率般情況下選擇（10~20）℃/min。過(guò)大很使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)

6. 不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對(duì)儀器造成*性損害。

7. 如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼

8. 實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí)，可以將： 溫度設(shè)為700℃、 速率設(shè)為20℃/min、 恒溫設(shè)為 30min    按RUN鍵。

9. 電源：AC220V   50HZ 、 功耗>2000W

10.儀器連接計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)線為232串口線，兩端為九孔插頭。其中兩端插頭以對(duì)的方式連接，即：端的*腳連接另端的*腳，端的第二腳連接另端的第二腳，以此類推。如有更換時(shí)請(qǐng)注意

七、連接示意圖

           儀器背面示意圖

                                                           232串口

      進(jìn)氣口

                                                           AC  220V

                                                  電腦主機(jī)背面示意圖

       氣氛裝置背面示意圖

                                                                   232串口

AC 220V 氧  氣    出氣口  氮   氣

         進(jìn)氣口            進(jìn)氣口

氣氛裝置正面示意圖

          氧氣               氮?dú)?/span>   

流量計(jì)             開(kāi)關(guān)   

     氧                 氮

     氣                 氣

有箭頭的連線表示連接，箭頭方向表示氣體或數(shù)據(jù)的流向

氣氛裝置的氧氣進(jìn)氣口和氮?dú)膺M(jìn)氣口和正面的指示燈是對(duì)應(yīng)的，開(kāi)關(guān)是雙向的，靠近氮?dú)庵甘緹舯闶沁x擇氮?dú)猓拷鯕鈧?cè)便是選擇氧氣，位于中間是關(guān)閉氣氛裝置。

保險(xiǎn)絲在電源插座的下側(cè)，儀器的保險(xiǎn)絲是4A的，氣氛裝置的是1A的。

八、裝箱清單

主機(jī)              1臺(tái)                 

光盤(pán)              1張

數(shù)據(jù)線            2根                

電源線            2根

鋁坩堝            100只

陶瓷坩堝          100只

純錫粒            1袋                

4A保險(xiǎn)絲         5只

1A保險(xiǎn)絲         5只

說(shuō)明書(shū)            1份                

保修單            1份

合格證           1份                 

備注：如需要其它配件另行商議