GB/T14901-1994玻璃密度測(cè)定沉浮比較法

1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用沉浮比較法測(cè)定玻璃密度的儀器、測(cè)定步驟和結(jié)果計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定密度在1．1－3．3g／cm[3]的玻璃或其他無孔固體的密度，也可用于測(cè)定陶瓷或已知?dú)饪茁实墓腆w的表觀密度。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
GB／T 2540石油產(chǎn)品密度測(cè)定方法（比重瓶法）
3方法提要
由于密度溶液的熱膨脹系數(shù)比玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的熱膨脹系數(shù)大得多，所以溫度升高時(shí)，密度溶液的密度值比玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的密度值下降多得多。室溫20±3℃時(shí)，配制的密度溶液的密度大于玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的密度，因此，玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣漂浮在密度溶液上。然后使三者同時(shí)升溫，當(dāng)密度溶液的密度小于標(biāo)樣與試樣的密度時(shí)，在不同溫度下，標(biāo)樣和試樣分別沉降，根據(jù)其沉降溫度，計(jì)算玻璃試樣的密度。玻璃參照標(biāo)樣于30℃1)在配制密度溶液中沉降，玻璃試樣在20～40℃范圍內(nèi)沉降，因此，可測(cè)定與標(biāo)樣密度值相差±0．0200g／cm[3]以內(nèi)的試樣。
注：1)為便于玻璃廠快速測(cè)定玻璃試樣密度，玻璃參照標(biāo)樣沉降溫度可定在25－35℃范圍內(nèi)。
4儀器
沉浮比較密度儀，如圖1所示，由下述部件構(gòu)成：
a. 容量為4000－5000mL的玻璃水浴缸（杯）個(gè)。
b．轉(zhuǎn)速0－6000r／min，無級(jí)調(diào)速，功率為25W的攪拌器臺(tái)。
c. 裝有變阻器的浸沒式加熱器臺(tái)，或裝有變阻器的電爐個(gè)，功率均為1000W。
d． 100mL的玻璃試管二支，支試管里盛有密度溶液，玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣，另支試管里盛有同種密度溶液和支溫度計(jì)。試管里zui多可以有三個(gè)試樣同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。必要時(shí)，也可以采用多支試管，盛有不同密度的密度溶液。
e． 20－40℃水銀溫度計(jì)二支，精度0．1℃。
f． 支承試管、溫度計(jì)等的耐熱、耐濕的蓋板（見圖2），約6mm厚。
g．用φ6紫銅管制作的冷卻水管付。
5密度溶液
5．1試劑
試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純，配制的密度溶液必須放在遮光器皿里貯存。
a. 水楊酸異丙酯，30℃密度l．l0g／cm[3]；
b．α-溴代萘，30℃密度1．48g／cm[3]；
c. 對(duì)稱-四溴乙烷，30℃密度2．96g／cm[3]；
d．亞甲烷碘化物，30℃密度3．32g／cm[3]。
5．2密度溶液的配制
用5．1條中兩種試劑配制的密度溶液，兩種試劑的體積隨著需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每種試劑所需體積，可由下列公式得到：
ρsVs=ρ1V1+ρ2V2……………（1）
Vs＝V1+V2………………………（2）
ρs＝(ρ1V1+ρ2V2)/(V1+V2)......(3)
式中：ρs——配制的密度溶液的密度，g／cm[3]
Vs--------配制的密度溶液的體積，mL；
ρ1-------30℃試劑1的密度，g／cm[3]；
ρ2-------30℃試劑2的密度，g／cm[3]；
V1--------30℃時(shí)試劑1的體積，mL；
V2--------30℃試劑2的體積，mL。
量取試劑lV1(mL)和試劑2V2（mL），置于燒杯中混合。在電爐上預(yù)熱30℃，將玻璃參照標(biāo)樣放入密度溶液中，加入1滴或數(shù)滴試劑1或試劑2，充分?jǐn)嚢?，直?biāo)樣于30℃開始沉降為止。
5．3密度溶液溫度系數(shù)的測(cè)定
用GB2540規(guī)定方法測(cè)定20℃和40℃密度溶液的密度。密度溶液的溫度系數(shù)Cρ，可用式(4 )計(jì)算：
Cρ＝(ρT1-ρT2)/(T1-T2)............（ 4 ）
式中：Cρ---------密度溶液溫度系數(shù)，g／cm[3].℃；
ρT1--------20℃密度溶液的密度，g／cm[3]；
ρT2-------40℃密度溶液的密度，g／cm[3]；
T1----------20℃；
T2---------40℃；
6參照標(biāo)樣與試樣
玻璃參照標(biāo)樣與玻璃試樣，表面應(yīng)光滑、無裂紋和飛邊，重量在0．25－0．38g之間，長寬之比不大于二倍。
玻璃參照標(biāo)樣的密度值系用附錄A準(zhǔn)確測(cè)定。每塊標(biāo)樣，可從塊重20g的玻璃片上截取，并棄除大于標(biāo)樣密度值±0．0001g／cm[3]的任標(biāo)樣。
注：l）測(cè)定其他物質(zhì)密度時(shí)，參照標(biāo)樣和試樣的重量應(yīng)按照體積0．10－0．l5mL換算。
7測(cè)定步驟
7．1玻璃參照標(biāo)樣與試樣的處理
將已切割好的玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣，用無水乙醇清洗干凈，室溫晾干，小心放入盛有密度溶液
的試管中，標(biāo)樣和試樣均呈懸浮狀態(tài)。
7．2啟動(dòng)沉浮比較密度儀
7．2．1將所有試管以及溫度計(jì)部署于水浴適當(dāng)位置。
7．2．2啟動(dòng)攪拌器和加熱器。
7．2．3調(diào)節(jié)水浴和密度溶液的升溫速率
初始，水浴升溫速率為1－2℃／min，當(dāng)水浴溫度接近試樣（或標(biāo)樣）沉降溫度時(shí)，停止加熱，接通冷卻水，調(diào)整冷卻水流量。水浴的溫度迅速下降，當(dāng)水浴和密度溶液的溫度接近時(shí)，關(guān)閉冷卻水，十幾分鐘以后，水浴和密度溶液的溫度逐步得到平衡，在密度溶液溫度低于試樣（或標(biāo)樣）預(yù)定沉降溫度2－4℃時(shí)，接通加熱器電源，調(diào)節(jié)加熱器功率，使水浴和密度溶液以0.10±0.02℃／min的升溫速率進(jìn)行加熱。
7．3記錄沉降溫度
當(dāng)玻璃參照標(biāo)樣或玻璃試樣在密度溶液中沉降試管中點(diǎn)刻線時(shí)，準(zhǔn)確記錄各自沉降溫度和水浴溫度。水浴和密度溶液的溫差不應(yīng)超過0.4℃。
8結(jié)果計(jì)算
8．1玻璃試樣沉降溫度的校正
玻璃參照標(biāo)樣的沉降溫度規(guī)定為30℃時(shí)，玻璃試樣的沉降溫度必須按照式（5）校正：
Tc=T＋（30-Ts）……………（5）
式中：Tc----校正后玻璃試樣的沉降溫度，℃；
T--------玻璃試樣沉降溫度，℃；
Ts——玻璃參照標(biāo)樣沉降溫度，℃。
8．2密度汁算
8．2．1玻璃試樣在沉降溫度T時(shí)的密度按式（6）計(jì)算：
ρT=ρs+Cρ(T-Ts)…………（6）
式中：ρT----沉降溫度T時(shí)玻璃試樣的密度，g／cm[3]；
ρs-----沉降溫度為30℃時(shí)玻璃參照標(biāo)樣的密度，g／cm[3]；
Cρ----同式（5）；
T、Ts----同式（5）。
8．2．2玻璃試樣與玻璃參照標(biāo)樣線膨脹系數(shù)相同時(shí)，20℃玻璃試樣密度按式（7）、式（8）計(jì)算：
ρ20=ρs20+(Cρ+3αaρs)(T-Ts)………………（ 7 ）
式（5）代入式（7），得到：
ρ20=ρs20+(Cρ＋3αaρs）(Tc-30)………………………………（8）
式中：ρ20——玻璃試樣在20℃時(shí)的密度，g/cm[3]；
ρs20-----玻璃參照標(biāo)樣在20℃時(shí)的密度，g／cm[3]；
αa--------玻璃試樣和玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)，℃[-1]；
Cρ、ρs、Ts、T------同式（6）。
8．2．3玻璃試樣和玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)不同時(shí)，20℃玻璃試樣密度按式（9）計(jì)算：
ρ20=ρs20[(1.0000-30αa)+3αb(Tc－20)]＋Cρ(Tc-30)………………（ 9 ）
式中：αa----玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)，℃[-1]；
αb-----玻璃試樣的線膨脹系數(shù)，℃[-1]；
Cρ、ρs20、ρ20、Tc------同式（7）。
8．3密度-溫度表的編制
每塊玻璃參照標(biāo)樣和密度溶液系統(tǒng)，都可編制組20℃的玻璃試樣密度與其沉降溫度對(duì)應(yīng)關(guān)系的數(shù)據(jù)表。
需要做大量常規(guī)密度測(cè)定時(shí)，可編制和使用密度-溫度表。由式（8）計(jì)算出Tc在20－40℃之間，每增加0．1℃時(shí)的20℃玻璃試樣的密度值，編制成密度-溫度表。
查密度-溫度表前，用式（5）把玻璃試樣沉降溫度T換算成Tc。然后在密度-溫度表上查出Tc對(duì)應(yīng)的20℃玻璃試樣密度。
9記錄與報(bào)告
9．1報(bào)告應(yīng)填寫：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家、出廠日期、試樣編號(hào)以及玻璃試樣20℃時(shí)的密度。
9．2記錄應(yīng)包括：測(cè)定日期、密度-溫度表、標(biāo)樣及試樣的編號(hào)、標(biāo)樣及試樣的況降溫度和相應(yīng)的水浴溫度。
10精密度和準(zhǔn)確度
本方法的標(biāo)準(zhǔn)誤差為±0.0001g／cm[3]。玻璃參照標(biāo)樣的密度值準(zhǔn)確到±0.00001g／cm[3]時(shí)，本方法準(zhǔn)確度為±0.0002g／cm[3]。
附錄A
玻璃參照標(biāo)樣密度測(cè)定懸浮法
（補(bǔ)充件）
本方法適用于測(cè)定20－25℃時(shí)的玻璃參照標(biāo)樣密度。
A1儀器與材料
a. 天平：感量0．1mg。
b．溫度汁：測(cè)溫范圍15－30℃，zui小分度值0．1℃。c. 鎳-鉻-鐵或鉑合金絲：直徑為0．1－0．2mm，用于制作懸絲和吊籃，金屬絲應(yīng)除去表面油脂或在真空中加熱凈化。
d．燒杯：容量為500mL。
e. 蒸餾水：新制備，使用的再次煮沸，靜置冷卻室溫后使用。
A2樣品
A2．1切取玻璃試樣20g，玻璃表面光滑，無裂紋或飛邊。
A2．2玻璃試樣先在熱硝酸中浸洗，再用蒸餾水和乙醇清洗凈化，放入干燥器內(nèi)待測(cè)。
A3測(cè)定步驟
A3．1測(cè)量室溫T1和大氣壓，從表A1查出干空氣密度。
A3．2稱出玻璃試樣在空氣中的重量。
A3．3把吊籃用懸絲掛到天平鉤上，試樣放入吊籃里。使盛有蒸餾水的燒杯固定在稱量室的合適位置，試樣浸在蒸餾水中。滴加蒸餾水，讓水面達(dá)到懸絲基準(zhǔn)位置為止。
A3．4稱出玻璃試樣及懸絲吊籃在蒸餾水中的重量。
A3．5取出試樣，稱量懸絲吊籃在蒸餾水中的重量。
A3．6測(cè)量蒸餾水溫度T2，從表A2查出無空氣水的密度。
表 A1 干空氣的密度 g/cm[3]
壓力，Pa 100792 100925 101059 101192 101325 101458
溫度，℃
20 0.001141 0.001157 0.001173 0.001189 0.001205 0.001221
21 0.001137 0.001153 0.001169 0.001185 0.001201 0.001216
22 0.001134 0.001149 0.001165 0.001181 0.001197 0.001212
23 0.001130 0.001145 0.001161 0.001177 0.001193 0.001208
24 0.001126 0.001142 0.001157 0.001173 0.001189 0.001204
25 0.001122 0.001138 0.001153 0.001169 0.001185 0.001200
26 0.001118 0.001134 0.001149 0.001165 0.001181 0.001196
27 0.001115 0.001130 0.001146 0.001161 0.001177 0.001192
28 0.001111 0.001126 0.001142 0.001157 0.001173 0.001188
29 0.001107 0.001123 0.001138 0.001153 0.001169 0.001184
30 0.001104 0.001119 0.001134 0.001150 0.001165 0.001180
表 A2 g/cm[3]
溫度 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
℃
20 0.99820 0.99818 0.99816 0.99814 0.99812 0.99810
21 0.99799 0.99777 0.99795 0.99795 0.99791 0.99788
22 0.99777 0.99775 0.99773 0.99770 0.99768 0.99766
23 0.99754 0.99752 0.99749 0.99747 0.99744 0.99742
24 0.99730 0.99727 0.99725 0.99722 0.99720 0.99717
25 0.99705 0.99702 0.99709 0.99697 0.99694 0.99692
26 0.99679 0.99676 0.99673 0.99671 0.99668 0.99665
27 0.99652 0.99649 0.99646 0.99643 0.99640 0.99638
28 0.99624 0.99621 0.99618 0.99615 0.99612 0.99609
29 0.99595 0.99592 0.99589 0.99586 0.99583 0.99580
30 0.99565 0.99562 0.99559 0.99556 0.99553 0.99550
續(xù)表A2 無空氣水的密度 g/cm[2]
溫度 0.6 0.7 0.8 0.9
℃
20 0.99808 0.99806 0.99804 0.99801
21 0.99786 0.99784 0.99782 0.99779
22 0.99763 0.99761 0.99759 0.99756
23 0.99740 0.99737 0.99735 0.99732
24 0.99715 0.99712 0.99710 0.99707
25 0.99689 0.99687 0.99684 0.99681
26 0.99662 0.99660 0.99657 0.99654
27 0.99635 0.99632 0.99629 0.99626
28 0.99606 0.99603 0.99600 0.99598
29 0.99577 0.99574 0.99571 0.99568
30 0.99547 0.99543 0.99540 0.99537
A4 結(jié)果計(jì)算
A4．1試樣在蒸餾水中的重量按式（A1）計(jì)算：
Ww＝WT－W0............ （A1）
式中：Ww-----玻璃試樣在蒸餾水中的重量，g；
WT-------玻璃試樣和懸絲吊籃在蒸餾水中重量，g；
W0--------懸絲吊籃在蒸餾水中重量，g。
A4．2實(shí)驗(yàn)室平均水-空氣溫度TL時(shí)的玻璃密度按式（A2）計(jì)算：
ρTL=(WAρW-WwρA)/(WA-Ww)....................(A2)
式中：ρTL——實(shí)驗(yàn)室平均水-空氣溫度TL時(shí)的玻璃密度，g／cm[3]；
　　WA——玻璃試樣在空氣中重量，g；
　　ρA--------室溫T1時(shí)干空氣的密度，g／cm[3]；
ρw--------蒸餾水溫度T2時(shí)無空氣水的密度，g／cm[3]。
A4．3標(biāo)準(zhǔn)參照溫度T2時(shí)的玻璃密度按式（A3）計(jì)算：
ρs=ρTL/(1+3α(Ts-TL)..........（A3）
式中：ρs-----標(biāo)準(zhǔn)參照溫度T時(shí)的玻璃密度，g／cm[3]；
Ts-----標(biāo)準(zhǔn)參照溫度，℃；
α-----標(biāo)準(zhǔn)參照溫度T時(shí)的玻璃線膨脹系數(shù)，℃；
TL------試驗(yàn)室平均水-空氣溫度，C；
ρTL-----同式（A2）。
A5記錄與報(bào)告
A5．1報(bào)告應(yīng)包括：試樣種類、生產(chǎn)廠、試樣編號(hào)和T時(shí)試樣的密度值。
A5．2記錄應(yīng)包括：T1、T2、ρA、ρw、WT、W0和WA值。
A6 精密度
實(shí)驗(yàn)室溫度變化在±0．5℃時(shí)，本方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為±0．0l％。